原位表征/核磁共振方法
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特别要提到的是,近年来,原位(in situ)MAS NMR技术在多相催化研究领域的应用得到了飞速的发展。in situ MAS NMR是指模拟实际催化反应条件下进行的MAS NMR实验,它已被应用于催化剂结构、催化过程和催化机理的研究中。为了深入了解和证明催化反应机理,并得到有关催化剂活性位规律及反应动力学的信息,必须分析在吸附状态中的反应物、反应中间物和产物结构,探索它们与活性位的相互作用。因为大多数多相催化剂是多孔材料,因此,表面电子能谱在多相催化剂研究中已受到了限制;in situ粉末XRD方法最适合确定反应中的催化剂结构变化,但无法检测有机分子;IR和Raman谱可以检测有机物,但由于吸收峰重叠和消光系数值的不确定性,使得数据分析变得十分复杂。然而,¹³C NMR谱能够根据有机分子的特征化学位移来区分反应物,中间物及产物。原位MAS NMR最适合通过确定反应中间物来跟踪反应进程,探索反应机理。 引自 第8章 核磁共振方法 第378页
[3] Fyfe C A, Feng Y, Grondey H et al. Chem Rev, 1991, 91 (7): 1525~1543 [6] Ivanova I I, Derouane E G. Stud Surf Sci Catal, 1994, 85: 357~390 引自 第8章 核磁共振方法
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